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气相色谱仪原理、结构及操作

发布时间:2015-11-24      点击次数:3016

  气相色谱仪原理、结构及操作    

1、基本原理   气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析?;旌衔锏姆掷胧腔谧榉值奈锢砘灾实牟钜?,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。  


2、气相色谱结构及维护  

2.1 进样隔垫   进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱zui高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰"(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫",二是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:

(1)出现“鬼峰";

(2)保留时间和峰面积重现性差;

(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。  

2.2 玻璃衬管   气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到?;ど字淖饔?,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰",因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。   玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰";(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 



2.3 气体过滤器   

    变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。   由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。

再生的方法是:

(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。

(2)(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。  



2.4 检测器   

     如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看"不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论:  

2.4.1火焰离子化检测器(FID)   

(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。   

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。   

(3)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的zui高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。  

2.4.2 火焰热离子检测器(FTD)  FTD使用注意事项:   

(1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;   

(2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;  

(3) 空气:是选钢瓶空气,无油;  

(4) 氢气:要求纯度99.999%。  另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。  

2.4.3火焰光度检测器(FPD)  FPD使用注意事项:   

(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;  

(2) 顶部温度开关???50℃);   (

(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;  

(4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;   

(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。

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